Øvelse 1 - Prosedyre

Denne øvelsen handler om gassvolumetrisk bestemmelse av kalsiumkarbonat (CaCO₃) i en ukjent prøve. Når saltet kalsiumkarbonat reagerer med en sterk syre, f.eks. saltsyre, HCl (aq), dannes karbondioksidgass, CO₂. Her skal vi finne hvor mange prosent kalsiumkarbonat den utleverte prøven inneholder basert på volumet CO₂ som produseres i en reaksjon der vi har overskudd av syre. Ved å måle gassvolumet samtidig som en måler trykk og temperatur i gassen, kan en regne ut hvor mange mol gass som er dannet, og dermed hvor mange mol karbonat som har reagert. Denne metoden kalles gassvolumetrisk bestemmelse av karbonat.

Utstyrsoppsett

Her du skal lære å montere apparturen for å måle gassvolumet som produseres ved blanding av prøven og syre. Apparturen består av:

• nivårør
• syrerør
• vinkelrør
• byrette uten hane
• stativ
• byretteklemme
• muffe
• kort slange
• lang slange
• slangebit
• prøveglass

Trykk på fanen Utstyr for å se hvordan apparaturen monteres

Et typisk oppsett ved gassvolumetri ser sånn ut.

Veiing

Du skal veie nøyaktig cirka 0,15 g prøve ved bruk av analysevekt. Analysevekten du skal finne på laben er svært presis og har lesbarhet opptil 4 desimaler. Du finner en video om hvordan du skal bruke den ved å trykke på fanen Utstyr.

Pasteurpipette

Før du starter reaksjonen, skal du overføre 2 mL saltsyre fra en liten målesylinder til syrerøret. Dette gjøres ved bruk av en pasteurpipette. Bruk av pasteurpipette er ekstremt enkel, men det er også lett å gjøre feil, å søle og å kontaminere smukken. Du finner en video om hvordan du skal bruke den ved å trykke på fanen Utstyr.

⚠ Saltsyre (HCl) er etsende. Trykk på fanen Kjemikalier for å se faresymboler for saltsyre og de andre kjemikaliene du skal bruke, og for å få tilgang til MSDS.

Gassvolumetrisk bestemmelse av karbonat

Forberedelser

• Monter apparaturen (med unntak av prøveglasset) som beskrevet i labheftet og videoen
• Fyll apparaturen med vann
• Sjekk at apparaturen er lufttett
• Fyll cirka 2 mL 3M saltsyre i syrerøret ved hjelp av en pasteurpipette
• Vei inn nøyaktig cirka 0,15 g prøve i det tørre prøveglasset ved bruk av analysevekt

Eksperiment

• Still inn nivårøret slik at menisken i byretten er mellom 0 og 1 mL.
• Sett prøveglasset med prøve på plass på syrerøret
• Hold nivårøret helt inn til byretten og reguler vannsøylene til nøyaktig samme nivå
• Les av startvolumet
• Vipp syrerøret slik at syren renner over i prøveglasset
• Senk nivårøret etter hvert som det dannes CO₂
• Hold nivårøret helt inn til byretten og juster meniskene til nøyaktig samme nivå
• Les av sluttvolumet så fort som mulig slik at minst mulig CO2 løses i vannet.
• Les av trykk og temperatur i rommet

Når du har regnet ut gassvolumet og lest både temperatur og lufttrykk, så kan du regne ut vektprosent CaCO₃ i prøven. Dersom forskjellen på de to parallelle bestemmelsene er større enn 3 % CaCO₃, må du gjøre minst en bestemmelse til. Regn ut middelverdien.

Avfall

Løsningene skal tømmes i egne, merkede beholdere i avtrekket for avfall.